Anorganisches Grundpraktikum kompakt

Qualitative und quantitative Analyse

Gertrud Kiel

• Verlag: Wiley-VCH
• Jahr: 2012
• ISBN drucken: 9783527305841
• eBook-ISBN: 9783527663781
• Auflage: 1
• Thema: Physical Sciences
• Thema: Chemistry

Mit Erfolg durchs anorganische Grundpraktikum! Erstmals präsentiert Gertrud Kiel ihr neues, preisgekröntes und unter Fachleuten anerkanntes Konzept für das Grundpraktikum Chemie in Buchform. Komprimiert auf das Wesentliche und innovativ in der Gestaltung liegt der Schwerpunkt dieses Werkes auf der Minimierung des Chemikalienverbrauchs - denn umweltbewußtes Experimentieren im Labor will gelernt sein! Die Lernhilfen umfassen: · Einführungen vor jedem Versuch
· Hinweise und Abbildungen für die Durchführung
· Angaben der Gefahrstoffsymbole verbunden mit den R-und S-Sätzen, damit lästiges Nachschlagen entfällt
· Hilfen für die rechnerische Überprüfung der Reaktionsbedingungen sowie begleitende Tabellen mit den benötigten Konstanten
· ein Kapitel zu kristallchemischen Reaktionen mit einem einzigartigen Bildatlas
· einen Anhang mit sämtlichen, fürs Praktikum benötigten Lösungen und Feststoffen Wenn das Grundpraktikum so eingängig, umweltfreundlich und anschaulich dargeboten wird, dann macht Experimentieren nicht nur Spaß, sondern ist auch erfolgreich! Vorlagen für die Versuchsprotokolle finden Sie unter http://www.wiley-vch.de/books/info/3-527-30584-X/.

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Geräte und deren Anwendung

1. Arbeitsplatzausstattung und Geräte

1. Arbeitsplatzausstattung

Abb. 1-1: Arbeitsplatzausstattung für die qualitativ analytische Arbeit mit Substanzmengen bis 40 mg

Geräte je Arbeitsplatz

250 ml Becherglas für festen Abfall,

zwei 100 ml Bechergläser für wässrigen und Schwermetallabfall,

50 ml Becherglas für destilliertes Wasser

zwei 25 ml Bechergläser,

zwei 10 ml Bechergläser,

Uhrgläser,

250 ml Spritzflasche

2 Porzellanschalen 4.5 cm,

Porzellantiegel 102/30,

Mörser mit Pistill ca. 15 ml Volumen,

10 Reagenzgläser 5 ml Volumen mit Stopfen, Reagenzglasgestell, Reagenzglasklammer, Reagenzglasbürste, Pipetten mit Hütchen, Objektträger, Glasspitze, Trichter 3.5 cm Durchmesser, Filterpapier 5.5 und 7 cm Durchmesser, Heizplatte oder Bunsenbrenner, Mikrospatel 3mm breit, Spatel, Glasstäbe 10 cm, Pinzette, wasserfester Stift, weicher Bleistift, Küchenrolle, Zellstofftücher, Magnesiastäbchen und Magnesiarinnen, Universalindikatorpapier, Putztuch

Abb. 2-1: Mikrozentrifuge mit Reaktiongefäßen

Abb. 3-1: UV-Lampe

Geräte für je 8 Arbeitsplätze gemeinsam

Analysenwaage, Schnellwaage, drei Mikroskope, Mikrozentrifuge mit 2 ml Reaktionsgefäßen aus PP mit Deckel, Bunsenbrenner, UV-Lampe, heizbarer Magnetrührer, Rührfische 6 mm Durchmesser, Mikrobürette, Vollpipetten 2 ml, 3 ml, 5 ml und 10 ml, 8 Messkolben 100 ml, Messzylinder 100 ml, pH-Elektrode mit pH-Meter, zwei Chromatographiekammern, Austauscherrohr.

2. Geräte und ihre Verwendung

Bechergläser werden hier in den Größen 250 ml, 100 ml, 50 ml, 25 ml und 10 ml verwendet. Sie dienen als Reaktions- und Kochgefäße.

Abb. 4-1: Bechergläser

In Porzellanschalen werden Lösungen eingeengt. Sie werden zum Beispiel zum Abrauchen von Nitrat verwendet. Hier in der Größe mit 4,5 cm Offnungsdurchmesser.

Beim Einengen oder Abrauchen werden Lösungen mit Glaspipetten aufgesaugt und immer wieder gegen die warme Schalenwand gespritzt, wobei die Porzellanschale auf der Heizplatte mit Stellung 0.5 oder 1 erhitzt wird. Auf diese Weise lassen sich Lösungen von 2 bis 3 ml Volumen in ca. 5 Minuten auf Tropfengröße einengen. Bei dieser Einengtechnik wird das Stoßen und Verspritzen der Lösungen vermieden und es wird Zeit eingespart.

Abb. 5-1: Porzellanschale

Tropfpipetten aus Glas sind für die Mikrotechnik unentbehrlich. Je nach Röhrchenweite produzieren sie unterschiedliche Tropfengrößen. Eine neue Tropfpipette, auch Pasteurpipette genannt, erzeugt Tropfengrößen von 0.03 ml. Für diese Tropfengröße sind alle Tropfenangaben in den Versuchsbeschreibungen ausgerichtet.

Pipetten aus Polyethylen (PE) sind für kalte Lösungen zum Abfüllen und Umfüllen recht praktisch, zumal sie durch eingegossene Markierungen die Füllmenge anzeigen. Für heiße Lösungen taugen sie nicht. Der hier verwendete Typ hat ein Volumen von 1 ml und erzeugt eine Tropfengrößen von 0.045 ml.

Abb. 6-1: Tropfpipette aus Glas mit Saughilfe (oben) PE-Pipette (unten)

Es ist immer wieder notwendig, Stoffe oder Stoffgemische zu zerkleinern und homogen zu verreiben. Dazu werden Mörser mit passendem Stößel, auch Pistill genannt, verwendet. Die hier eingesetzten Mörser haben ein Volumen von etwa 15 ml.

Abb. 7-1: Mörser mit Stößel

Zur Stofftrennung, genauer zum Abtrennen von Feststoffen aus Lösungen, werden Trichter mit eingelegten Papierfiltern verwendet.

Die hier verwendeten Trichter haben einen Offnungsdurchmesser von etwa 3.5 cm. Dazu passen Filterpapiere von 5.5 und 7 cm Durchmesser.

Die runden Filterblätter werden zunächst auf die Hälfte gefaltet und danach noch einmal etwas unsymmetrisch so gefaltet, dass sich das Papier in einer kleineren und größeren ‘Tüte’ aufklappen läßt. Je nach Trichterform wird die kleinere oder die größere Seite verwendet. Wichtig ist, dass die Papierspitze nach Einlegen des Filters in den Trichter frei in der Trichtermitte hängt. Damit das Papier die Position einhält, wird es mit wenigen Tropfen Wasser angefeuchtet.

Abb. 8-1: Trichter mit Filterpapier

Eine Heizplatte mit 1500 Watt liefert für alle hier geschilderten chemischen Experimente die notwendige thermische Energie.

Für das Erwärmen von kleinen Lösungsmengen wird z. B. ein 100 ml Becherglas mit destilliertem Wasser auf der Platte bereitgehalten, in das Reagenzgläser eingestellt werden können.

Die nebenstehende Tabelle gibt einen Hinweis darauf, welche Temperaturen eine solche Platte erreicht.

Schalterstellung	Temperatur/°C
0.5	125
1.0	160
1.5	200
2	> 300

Abb. 9-1: Heizplatte

Überwiegend kommt der µ-Spatel zum Einsatz, aber hin und wieder wird auch der ‘normale’ Spatel verwendet. Spatel dienen nur zum Um- und Ausfüllen von Feststoffen. Als Rührwerkzeuge sind sie im anorganischen Praktikum nicht geeignet, da sie in der Regel mit Nickel beschichtet sind, das sich in anorganischen Säuren relativ gut auflöst.

Bei Mengenangaben muss der Unterschied von Spatel und µ-Spatel unbedingt beachtet werden.

Abb. 10-1: Spatel und µ-Spatel

Porzellantiegel kommen beim Aufschluss unlöslicher Feststoffe zum Einsatz. Sie können mit und ohne Deckel Verwendung finden.

Der Tiegel wird mit dem zu schmelzenden Inhalt auf der Heizplatte langsam mit steigender Schalterstellung bis zur notwendigen Endtemperatur erhitzt.

Abb. 11-1: Porzellantiegel mit Deckel

Tiegelzangen werden benutzt, um Laborgefäße zu bewegen, die nicht mit der Hand angefaßt werden sollten, sei es weil sie zu heiß sind, wie zum Beispiel Schmelztiegel, oder weil sie nicht verunreinigt werden sollen, wie etwa Filtertiegel bei einer Wägung.

Abb. 12-1: Tiegelzange

Klemmen dienen zum Fixieren von Glasapparaturen. Sie werden mit Muffen an Stativen befestigt.

Abb. 13-1: Klemme (oben) und Muffe (unten)

An Stativen werden mit Muffen und Klemmen Laborapparaturen so befestigt, dass sie sicher und stabil stehen und benutzt werden können.

Abb. 14-1: Stativ

Peleusbälle sind zum sicheren Transfer von chemischen Lösungen und Flüssigkeiten aller Art unentbehrlich. Sie werden auf Pipetten aufgesteckt, mit Hilfe des Ventils I wird die Luft aus dem Ball gedrückt. Mit dem so erzeugten Unterdruck läßt sich eine Flüssigkeit aufsaugen, wenn auf das Ventil 2 gedrückt wird. Druck auf das Ventil 3 gibt die Flüssigkeit am gewünschten Ort wieder frei.

Abb. 15-1: Peleusball

Uhrgläser sind f...

Inhaltsverzeichnis

• Cover
• Series Page
• Title Page
• Copyright
• Geleitwort
• Worte vorweg
• Danksagung
• Sicherheit im Labor
• 1: Geräte und deren Anwendung
• 2: Reagenzglasversuche
• 3: Quantitative Experimente
• 4: Stofftrennung durch Chromatographie
• 5: Anionen- und Kationenanalyse
• 6: Kristallbildatlas
• Anhang: Gesamtliste der benötigten Chemikalien
• Register
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