Rückstreuelektronenmikroskopie

Methode - Anwendungen - Beispiele

Robert Sturm

• Verlag: Books on Demand
• Jahr: 2021
• ISBN drucken:
  9783754352076
• eBook-ISBN:
  9783754358047
• Auflage: 1
• Thema: Naturwissenschaften
• Thema: Physik

Die Verwendung rückgestreuter Elektronen (engl. backscattered electrons) für die Bildgebung von Objekten stellt eine Sonderform der Rasterelektronenmikroskopie dar. Die Rückstreurate steigt dabei proportional mit der Ordnungszahl der in der Probe enthaltenen Elemente an. Dies hat in der Elektronenmikroskopie die Erzeugung eines spezifischen Materialkontrastbildes zur Folge, welches insbesondere in den Material- und Geowissenschaften zahlreiche Anwendungsfelder besitzt. Das vorliegende Buch widmet sich zunächst den Grundlagen der Rückstreuelektronenmikroskopie, ehe die Nutzung der Methode in der erdwissenschaftlichen Forschung im Detail zur Sprache kommt.

Einleitung 1

1.1 Rasterelektronenmikroskopie – Überblick

Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) wird im Englischen als Scanning Electron Microscopy (SEM) bezeichnet und ist im Allgemeinen durch die Verwendung eines Elektronenstrahls charakterisiert, welcher das vergrößert abzubildende Objekt abrastert. Durch die Interaktion der Elektronen mit dem Untersuchungsgegenstand wird die Erzeugung eines Bildes der betreffenden Objektoberfläche ermöglicht, wobei sich die entsprechenden Abbildungen durch eine außergewöhnlich hohe Schärfentiefe auszeichnen [1].

Das Rasterelektronenmikroskop besitzt ein etwa 100- bis 1000-fach höheres Auflösungsvermögen als das Lichtmikroskop, wodurch dem Nutzer ein detaillierter Einblick in den Mikro- und Nanokosmos gewährt wird. Neuere Geräte erlauben auch eine Durchführung der rasternden Abbildung im Transmissionsmodus (Scanning Transmission Electron Microscopy oder STEM), was jedoch den Einsatz wesentlich höherer Beschleuningsspannungen des Elektronenstrahls zur Voraussetzung hat [1-3].

1.2 Kurze Geschichte der Rasterelektronenmikroskopie

Die technischen Grundlagen für die Rasterelektronenmikroskopie gelangten bereits in den 1920er Jahren zur umfangreichen Erforschung. Im Jahr 1925 gelang Hans Busch die gezielte Ablenkung von Elektronen mithilfe eines Magnetfeldes, was die Konstruktion spezieller Elektronenlinsen zur Folge hatte. Diese sind in Hinblick auf ihre Funktion als Analogon zu den Glaslinsen bei Lichtstrahlen zu verstehen. Im Jahr 1931 erfolgte durch Ernst Ruska und Max Knoll die Konstruktion des ersten Elektronenmikroskops, welches jedoch noch auf dem Durchstrahlungs- oder Transmissionsprinzip beruhte. Dementsprechend lieferte es keine Darstellung der Objektoberfläche, sondern zum Teil noch schwer interpretierbare Bilder vom Objektinneren. Das Gerät verfügte zudem über ein sehr stark eingeschränktes Auflösungsvermögen, was auf zahlreiche technische Einschränkungen zurückgeführt werden konnte. Im Jahr 1933 gelang Ernst Ruska der Bau eines weiteren Elektronenmikroskops, welches sich durch ein Auflösungsvermögen von 50 nm auszeichnete und damit die Durchlichtmikroskopie in Bezug auf die Objektvergrößerung deutlich in den Schatten zu stellen vermochte [1-4].

Die Konstruktion des ersten Rasterelektronenmikroskops erfolgte im Jahr 1937 durch den deutschen Ingenieur Manfred von Ardenne (Abb. 1). Das Gerät zeichnete sich einerseits durch seine hohe Auflösung und andererseits durch seine Fähigkeit der Abtastung sehr kleiner Raster (Seitenlänge: 10 μm) aus. Diese beiden Eigenschaften ließen sich durch die zweistufige Verkleinerung und Feinfokussierung des Elektronenstrahls erreichen. Schlussendlich betrug der Sondendurchmesser (Durchmesser des Elektronenstrahls) lediglich noch 10 nm, womit eine technische Revolution in der Elektronenmikroskopie eingeläutet worden war. Das auf Manfred von Ardenne zurückzuführende Abtastprinzip ermöglichte freilich nicht nur die gezielte Untersuchung der Objektoberfläche, sondern darüber hinaus auch noch die Eliminierung des chromatischen Fehlers, welcher eine besondere Problematik der Elektronenmikroskopie darstellt [4-7].

Abbildung 1

Erstes hochauflösendes Rasterelektronenmikroskop von Manfred von Ardenne (Baujahr 1937).

Die in die 1930er Jahre zu datierenden technischen Publikationen des Manfred von Ardenne galten als Grundlage für die Forschungen der Vladimir-Zworykin-Gruppe, welche in den 1940er Jahren mehrere Arbeiten zum Rastereletronenmikroskop veröffentlichte. In den 1950er und 1960er Jahren nahmen sich mehrere Arbeitsgruppen der Universität Cambridge unter der Leitung von Charles Oatley dieses Themas an, wodurch schließlich die kommerzielle Rasterelektronenmikroskopie ins Leben gerufen wurde. Die erste Vermarktung eines entsprechendes Geräts (Stereoscan) erfolgte im Jahr 1965 durch die Cambridge Scientific Instruments Company [4].

1.3 Funktion des Rasterelektronenmikroskops

Das Rasterelektronenmikroskop lässt sich grob in drei Grundeinheiten untergliedern: Der Einheit der Elektronenstrahlerzeugung stehen die Ablenkungs- oder Abtasteinheit sowie die Einheit zur Detektion verschiedener Signalarten gegenüber (Abb. 2). Die Erzeugung des Elektronenstrahls erfolgt in einer spezielle Elektronenquelle, bei der es sich in vielen Fällen um eine einfache Haarnadelkathode aus Wolfram oder Lanthanhexaborid (LaB₆) handelt. Diese wird durch Erhitzung zur Emission von Elektronen angeregt (Glühkathode), die in einem nachfolgenden elektrischen Feld in Richtung Anode beschleunigt werden. Die dafür verwendeten Spannungen belaufen sich in der Regel auf 10 bis 30 kV [1-3, 8, 9].

Eine aufwendigere Form der Elektronenstrahlerzeugung wird durch die sogenannte Feldemissionskathode (Field Emission Gun oder FEG) repräsentiert. Diese besteht aus einer sehr feinen Metallspitze, aus welcher infolge des Anlegens einer hohen elektrischen Feldstärke die

Abbildung 2

Skizze mit dem groben technischen Aufbau eines Rasterelektronenmikroskops. Den Elementen der Elektronenstrahlerzeugung stehen die Einheiten der Strahlablenkung und Elektronendetektion gegenüber. In der Mikroskopkammer herrscht normalerweise ein Hochvakuum vor.

Elektronen auf Basis des Tunneleffektes heraustreten. Bei der kalten Feldemission gelangt eine feine Wolframspitze zur Verwendung, welche unerhitzt bleibt und nur aufgrund des elektrischen Feldes die Elektronen abgibt. Bei der thermischen Feldemission hingegen wird die hierfür verwendete Schottky-Kathode leicht erhitzt. Der Vorteil letzteren Verfahrens besteht im Wesentlichen in der Entstehung höherer Strahlintensitäten, was wiederum eine bessere Bildqualität zur Folge hat [1-3, 8, 9].

Die Ablenkungs- oder Abtasteinheit sorgt dafür, dass der feingebündelte Elektronenstrahl die Oberfläche des Untersuchungsobjektes abrastert. Hierbei muss vorausgeschickt werden, dass dieser Prozess für gewöhnlich in einem Hochvakuum abläuft, um eine mögliche Interaktion der Elektronen mit den in der Luft enthaltenen Atomen und Molekülen zu vermeiden. Mithilfe zweier Magnetspulenpaare (Kondensorlinse und Objektivlinse) wird der Elektronenstrahl zunächst an einem Punkt auf der Objektoberfläche fokussiert. Das eigentliche Abrastern findet in weiterer Folge mit einem auf Basis des elektrischen Feldes funktionierenden XY-Ablenksystem statt, welches die genaue mikroskopische Analyse eines vorgegebenen Areals erlaubt [8].

Tritt der Elektronenstrahl in Wechselwirkung mit der Oberfläche des zu analysierenden Gegenstandes, entstehen in der Regel zahlreiche Signalarten (siehe unten), deren Detektion verschiedenste Informationen zur Beschaffenheit des Objektes liefert. Die einzelnen Signaltypen werden sowohl in Bezug auf ihre Qualität als auch in Hinblick auf ihre Intensität einer detaillierten Auswertung unterzogen [1-3].

Die mit der Rasterelektronenmikroskopie im Zusammenhang stehende Bildgebung entsteht dadurch, dass der aus der Kathode heraustretende primäre Elektronenstrahl Zeile für Zeile über die Oberfläche des Untersuchungsobjektes geführt wird. Das dabei entstehende Signal wird je nach Intensität in verschiedene Grauwerte umgewandelt, welche zeitgleich auf einem Bildschirm zur Darstellung gelangen. Nachdem alle Zeilen des durch den Vergrößerungsfaktor definierten Bildfeldes angetastet worden sind, startet der Rastervorgang wiederum am oberen Bildrand, was die Erzeugung eines neuen Bildes zur Folge hat [1-3].

1.4 Signalarten

Wie bereits oben angedeutet wurde, erzeugt der Primärelektronenstrahl durch die Interaktion mit der Probe zahlreiche Signalarten, welche in unterschiedlichen Tiefenbereichen entstehen (Abb. 3). Bereits unmittelbar unterhalb der Objektoberfläche erfolgt die Bildung sogenannter Auger-Elektronen, bei denen es sich um durch spezifische Schwingungsenergie freigesetzte Valenzelektronen handelt. Das mit diesen Teilchen in Verbindung stehende Signal gibt Auskunft über die atomare Zusammensetzung an der Probenoberfläche. Die ebenfalls in geringer Probentiefe entstehenden Sekundärelektronen gelten als Resultat eines Kollisionsprozesses zwischen den eintreffenden Primärelektronen auf der einen Seite und den Elektronen der Probenatome auf der anderen. Letztere treten aus der

Abbildung 3

Wechselwirkungen zwischen Elektronenstrahl und Probe und daraus resultierende Generierung unterschiedlicher Signaltypen.

Objektoberfläche heraus, wobei ihre Detektion vornehmlich topografische Information zum untersuchten Gegenstand liefert. In noch etwas größerer Probentiefe erfolgt die Entstehung der im Zentrum dieser Monografie stehenden rückgestreuten Elektronen, bei denen es sich schlicht und einfach um an den jeweiligen Atomen reflektierte Primärelektronen handelt. Diese verfügen über wesentlich mehr Energie als die zuvor beschriebenen Sekundärelektronen und finden unter anderem für die qualitative Ana...

Inhaltsverzeichnis

• Vorwort
• Inhaltsverzeichnis
• 1. Einleitung
• 2. Methoden
• 3. Anwendungen
• 4. Resümee
• Literatur
• Bildnachweis
• Impressum