Synthesestrategien zu neuen metastabilen Materialien am Beispiel nanoskaliger Hohlkugeln und komplexer Halogenidometallate

,

• Verlag: Cuvillier Verlag
• Jahr: 2021
• eBook-ISBN:
  9783736964181
• ISBN drucken:
  9783736974180
• Auflage: 1

Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung von Synthesekonzepten, zum einen zur Herstellung von nanoskaligen Hohlkugeln und zum anderen zur Synthese komplexer Halogenidometallate.Die Herstellung nanoskaliger Hohlkugeln erfolgte über einen Templatansatz. Als Templat dienten NaCl-Nanopartikel, die während der Hydrolyse des darauf abgeschiedenen Alkolholats entfernt wurden. Auf diesem Weg können TiO2-, WO3-, CeO2- und VOx-Hohlkugeln mit hoher spezifischer Oberfläche synthetisiert werden. Die Charakterisierung der Hohlkugeln erfolgte primär durch Elektronenmikroskopie und volumetrische Sorption. Außerdem wurden die TiO2-Hohlkugeln als Substrat in der CO-Oxidation und H2O2-Direktsynthese getestet. Die CO-Oxidation wurde im Arbeitskreis von Prof. J.-D. Grunwaldt von Dr. M. Casapu (ITCP, KIT) und die H2O2-Direktsynthese wurde im Arbeitskreis von PD S. Behrens (IKFT, KIT) durchgeführt. In beiden Fällen war die Katalyse erfolgreich.Zur Synthese von komplexen Halogenidometallaten wurden Ionische Flüssigkeiten als Reaktionsmedium verwendet. Ionische Flüssigkeiten eignen sich um Metalloxide sowie Metallhalogenide bei Raumtemperatur zu lösen. Durch die Reaktion nahe Raumtemperatur konnten neue metastabile Verbindungen synthetisier werden. Diese wurden mittels Einkristallstrukturanalyse, IR-Spektroskopie und Thermogravimetrie charakterisiert.

Inhaltsverzeichnis

• 1 Einleitung
• 2 Analytische Methoden
• 2.1 Röntgenbeugung
• 2.2 Elektronenmikroskopie
• 2.3 Sorptionsanalyse
• 2.4 Spektroskopie
• 2.5 Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS)
• 2.6 Thermische Analyse
• 2.7 Dynamische Lichtstreuung (DLS)
• 2.8 Gaschromatografie (GC)
• 3 Nanoskalige Hohlkugeln
• 3.1 Theoretische Grundlagen
• 3.2 Synthesestrategie
• 3.3 NaCl- / CsCl-NP als Templat
• 3.4 TiO2-Hohlkugeln
• 3.5 WO3-Hohlkugeln
• 3.6 CeO2-Hohlkugeln
• 3.7 VOx-Hohlkugeln
• 4 Synthesen in Ionischen Fl¨ussigkeiten naheRaumtemperatur
• 4.1 Theoretische Grundlagen
• 4.2 Zinn- und Blei-Halogenide
• 4.3 Antimon-Verbindungen
• 4.4 Verbindungen mit NHC-Liganden
• 5 Zusammenfassung
• 6 Ausblick
• 7 Experimentelle Methoden
• 7.1 Arbeiten unter Schutzgasatmosph¨are
• 7.2 Eigene Synthesevorschriften
• 7.3 Verwendete Chemikalien
• 8 Anhang
• Abkürzungsverzeichnis
• Literaturverzeichnis
• Abbildungsverzeichnis
• Tabellenverzeichnis
• Tabellen zur Strukturbestimmung
• Curriculum Vitae